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牙膏中二甘醇檢測技術概述

簡介

二甘醇（Diethylene Glycol，DEG）是一種無色、無臭、黏稠的液體化合物，因其良好的吸濕性和保濕性，曾作為增溶劑或甜味劑被添加到牙膏等日化產品中。然而，二甘醇對人體具有毒性，長期攝入可能導致肝腎功能損傷甚至死亡。2007年巴拿馬牙膏中毒事件后，全球多國明令禁止在牙膏中添加二甘醇。為保障消費者健康，各國紛紛建立嚴格的檢測標準，要求對牙膏中二甘醇含量進行精準檢測。

本文從檢測的適用范圍、檢測項目、參考標準及方法等方面，系統闡述牙膏中二甘醇的檢測技術，為生產企業和監管機構提供科學依據。

二甘醇檢測的適用范圍

1. 牙膏成品檢測：包括成人牙膏、兒童牙膏及其他功能性牙膏產品，重點監控市售產品的安全性。
2. 牙膏原料篩查：如甘油、山梨醇等常用保濕劑，需確保原料中不含有二甘醇或其衍生物。
3. 進出口產品合規性驗證：根據進口國法規要求（如歐盟、美國、日本等），對出口牙膏進行二甘醇殘留量檢測。
4. 突發事件應急檢測：針對疑似二甘醇污染或消費者投訴事件，快速開展定向分析。

檢測項目及簡介

牙膏中二甘醇檢測的核心目標是定量分析其殘留量，確保符合法規限值（通常要求不得檢出或低于0.1%）。檢測項目主要包括：

1. 二甘醇定性分析：確認樣品中是否含有二甘醇成分。
2. 二甘醇定量分析：通過標準曲線法或內標法，精確測定其濃度。
3. 相關物質干擾排除：如乙二醇、丙二醇等結構類似化合物的鑒別，避免假陽性結果。

檢測需結合化學分析和儀器聯用技術，兼顧靈敏度與準確性。

檢測參考標準

目前國內外針對牙膏中二甘醇的檢測標準主要包括：

1. 中國國家標準

   • GB/T 29659-2013《牙膏中二甘醇的測定 氣相色譜法》
   • GB/T 34821-2017《口腔護理產品中二甘醇、乙二醇的測定 氣相色譜-質譜法》

2. 國際標準

   • ISO 22744:2020《化妝品—牙膏中二甘醇的測定—氣相色譜法》
   • ASTM D814-2021《牙膏中二甘醇含量測定的標準試驗方法》

3. 區域性標準

   • 歐盟EC No 1223/2009《化妝品法規》：明確禁止二甘醇在牙膏中的使用。
   • 日本JIS K3701:2018《牙膏中二甘醇檢測方法》：采用高效液相色譜法（HPLC）。

檢測方法及儀器

1. 氣相色譜法（GC）

   • 原理：利用二甘醇在氣化室中揮發的特性，通過色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行定量分析。
   • 步驟：樣品經甲醇超聲提取→離心凈化→氮吹濃縮→進樣分析。
   • 儀器：氣相色譜儀（如Agilent 7890B）、自動進樣器、毛細管色譜柱（如HP-5）。

2. 氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）

   • 優勢：結合色譜分離與質譜定性，可排除復雜基質干擾，適用于痕量檢測（檢出限低至0.01 mg/kg）。
   • 儀器：GC-MS聯用儀（如Thermo Scientific ISQ 7000）、電子轟擊離子源（EI）。

3. 高效液相色譜法（HPLC）

   • 適用場景：針對熱不穩定或高沸點樣品，采用C18反相色譜柱分離，紫外檢測器檢測。
   • 標準方法：JIS K3701規定以乙腈-水為流動相，流速1.0 mL/min，檢測波長210 nm。

4. 輔助設備

   • 超聲波提取器：加速目標物溶出。
   • 高速離心機：去除雜質顆粒。
   • 固相萃取裝置（SPE）：用于復雜樣品的前處理。

技術難點與解決方案

1. 基質干擾：牙膏中的氟化物、摩擦劑（如二氧化硅）可能影響檢測結果。

   • 解決方案：采用基質匹配標準曲線或同位素內標法校正。

2. 痕量檢測需求：部分國家要求二甘醇含量“不得檢出”。

   • 解決方案：優化前處理步驟（如衍生化），提升儀器靈敏度。

3. 假陽性風險：乙二醇、丙二醇等同類物質可能干擾分析。

   • 解決方案：通過保留時間比對或質譜特征離子確認。

結語

牙膏中二甘醇的檢測是保障消費者健康的重要環節。隨著檢測技術的進步，各國標準逐步趨嚴，檢測方法向高靈敏度、高特異性方向發展。未來，快速檢測技術（如便攜式GC-MS）和自動化前處理設備的應用將進一步縮短檢測周期，提升監管效率。生產企業需加強原料管控，從源頭杜絕二甘醇污染，共同維護口腔護理產品的安全性。