因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個(gè)人測(cè)試暫不接受委托，望見(jiàn)諒。

化妝品中泛酸及D-泛醇的高效液相色譜檢測(cè)技術(shù)

簡(jiǎn)介

泛酸（維生素B?）及其前體D-泛醇（維生素原B?）是化妝品中廣泛使用的活性成分。泛酸具有保濕、修復(fù)屏障功能，而D-泛醇因其穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)更常用于配方中，并在皮膚中轉(zhuǎn)化為泛酸發(fā)揮功效。為確保化妝品質(zhì)量與安全性，需建立精準(zhǔn)的檢測(cè)方法對(duì)這兩種成分進(jìn)行定量分析。目前，高效液相色譜紫外檢測(cè)法（HPLC-UV）和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（HPLC-MS/MS）因其高靈敏度、高選擇性成為主流檢測(cè)手段。

適用范圍

本檢測(cè)方法適用于各類化妝品基質(zhì)中泛酸和D-泛醇的定量分析，包括但不限于：

1. 護(hù)膚品類：乳液、面霜、精華液等；
2. 護(hù)發(fā)產(chǎn)品類：洗發(fā)水、護(hù)發(fā)素、發(fā)膜等；
3. 清潔類產(chǎn)品：洗面奶、沐浴露等。 對(duì)于含油脂或色素較高的樣品（如彩妝），需通過(guò)優(yōu)化前處理步驟（如固相萃取）消除基質(zhì)干擾。

檢測(cè)項(xiàng)目及簡(jiǎn)介

1. 泛酸（C?H??NO?）：水溶性維生素，易受光熱降解，需通過(guò)穩(wěn)定化處理（如避光、低溫保存）確保檢測(cè)準(zhǔn)確性。
2. D-泛醇（C?H??NO?）：泛酸的醇類衍生物，化學(xué)性質(zhì)更穩(wěn)定，常用于化妝品配方中。 檢測(cè)目標(biāo)包括兩者的含量測(cè)定及純度分析，以確保其符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的限值要求（通常為0.5%~5% w/w）。

檢測(cè)參考標(biāo)準(zhǔn)

1. GB/T 30930-2014《化妝品中泛酸的測(cè)定 高效液相色譜法》；
2. ISO 20643:2018《化妝品中泛醇的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》；
3. 《中國(guó)藥典》2020年版四部通則：0512高效液相色譜法相關(guān)要求。

檢測(cè)方法及儀器

1. HPLC-UV法

原理：利用反相色譜柱分離目標(biāo)物，通過(guò)紫外檢測(cè)器在特定波長(zhǎng)（泛酸：210 nm；D-泛醇：205 nm）下檢測(cè)吸光度，外標(biāo)法定量。 樣品前處理：

• 稱取樣品0.5 g，加入20 mL甲醇-水（70:30）混合溶劑，超聲提取30分鐘，離心后過(guò)0.45 μm濾膜。
• 油脂類樣品需加入正己烷去脂，再經(jīng)C18固相萃取柱凈化。

色譜條件：

• 色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；
• 流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（25:75），流速1.0 mL/min；
• 柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10 μL。

優(yōu)缺點(diǎn)：成本低、操作簡(jiǎn)便，但靈敏度較低（檢出限約0.1 μg/mL），適用于常規(guī)含量檢測(cè)。

2. HPLC-MS/MS法

原理：結(jié)合色譜分離與質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），通過(guò)母離子及特征碎片離子實(shí)現(xiàn)高特異性檢測(cè)。 樣品前處理：

• 取樣品0.2 g，加入乙腈-水（50:50）提取，渦旋混合后離心，經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾。

色譜與質(zhì)譜條件：

• 色譜柱：HSS T3柱（100 mm×2.1 mm, 1.8 μm）；
• 流動(dòng)相：0.1%甲酸水-乙腈，梯度洗脫；
• 離子源：電噴霧電離（ESI+）；監(jiān)測(cè)模式：MRM（泛酸：m/z 220→90；D-泛醇：m/z 206→74）；
• 碰撞能量：10~15 eV。

優(yōu)缺點(diǎn)：靈敏度高（檢出限達(dá)0.01 μg/mL）、抗干擾強(qiáng)，但儀器昂貴，適用于痕量分析及復(fù)雜基質(zhì)樣品。

關(guān)鍵儀器設(shè)備

1. 高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器（如Agilent 1260）或三重四極桿質(zhì)譜（如Waters Xevo TQ-S）；
2. 樣品處理設(shè)備：超聲波清洗器、離心機(jī)（≥10000 rpm）、固相萃取裝置；
3. 輔助工具：分析天平（精度0.1 mg）、pH計(jì)、濾膜（尼龍/PTFE材質(zhì)）。

總結(jié)與展望

HPLC-UV與HPLC-MS/MS法各有適用場(chǎng)景：前者適合企業(yè)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測(cè)，后者則用于監(jiān)管機(jī)構(gòu)或高精度研究。未來(lái)，隨著質(zhì)譜技術(shù)的小型化及自動(dòng)化前處理設(shè)備的普及，檢測(cè)效率與準(zhǔn)確性將進(jìn)一步提升。同時(shí)，需關(guān)注新型化妝品基質(zhì)（如微乳、納米載體）對(duì)檢測(cè)方法的挑戰(zhàn)，推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)方法的動(dòng)態(tài)更新。