因業(yè)務調(diào)整，部分個人測試暫不接受委托，望見諒。

化妝品中呋喃妥因與呋喃唑酮的高效液相色譜法檢測技術研究

簡介

化妝品作為與人體直接接觸的日常消費品，其安全性備受關注。近年來，隨著化妝品原料監(jiān)管的加強，部分禁用成分的非法添加問題逐漸成為行業(yè)焦點。其中，硝基呋喃類藥物如呋喃妥因（Nitrofurantoin）和呋喃唑酮（Furazolidone）因其潛在的致癌性和致敏性，被明確禁止添加于化妝品中。然而，由于此類化合物成本低廉且抑菌效果顯著，仍存在非法使用的情況。因此，建立高效、靈敏的檢測方法對保障化妝品安全至關重要。高效液相色譜法（HPLC）因其分離能力強、靈敏度高、重現(xiàn)性好等特點，成為檢測化妝品中痕量硝基呋喃類藥物的主流技術。

檢測的適用范圍

本方法適用于各類化妝品基質(zhì)中呋喃妥因和呋喃唑酮的定性及定量分析，包括但不限于：

1. 液態(tài)化妝品：如化妝水、精華液、乳液等；
2. 半固態(tài)化妝品：如面霜、膏狀面膜、護發(fā)素等；
3. 粉狀化妝品：如散粉、眼影、腮紅等；
4. 特殊劑型產(chǎn)品：如防曬噴霧、染發(fā)劑等。

需注意的是，不同基質(zhì)可能對前處理步驟提出差異化要求。例如，含油脂較高的產(chǎn)品需通過溶劑分配或固相萃取凈化，而粉狀樣品需優(yōu)先進行分散均質(zhì)化處理。

檢測項目及簡介

1. 呋喃妥因（Nitrofurantoin） 屬于硝基呋喃類廣譜抗生素，通過抑制細菌乙酰輔酶A干擾其糖代謝。因其可能引發(fā)溶血性貧血、肝損傷及基因毒性，被國際癌癥研究機構（IARC）列為2B類致癌物?；瘖y品中非法添加主要用于延長產(chǎn)品保質(zhì)期。

2. 呋喃唑酮（Furazolidone） 同為硝基呋喃類衍生物，具有強效抗菌作用，但可導致胃腸道反應、神經(jīng)毒性及耐藥性風險。歐盟、中國等均明確禁止其用于化妝品生產(chǎn)。

檢測參考標準

1. GB/T 24800.2-2009《化妝品中硝基呋喃類藥物的測定 高效液相色譜法》 該標準規(guī)定了化妝品中呋喃妥因、呋喃唑酮等硝基呋喃類藥物的HPLC檢測方法，涵蓋樣品前處理、儀器條件及結(jié)果判定要求。
2. SN/T 4520-2016《出口化妝品中硝基呋喃類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》 雖以液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用為主，但為HPLC方法開發(fā)提供了前處理流程參考。
3. 《化妝品安全技術規(guī)范》（2022年版） 明確將硝基呋喃類藥物列為禁用成分，并建議優(yōu)先采用色譜法進行檢測。

檢測方法及流程

1. 樣品前處理

• 提取：稱取1.0 g樣品，加入10 mL乙腈-水（80:20, v/v）混合溶劑，超聲提取30分鐘，離心后取上清液。
• 凈化：采用C18固相萃取柱凈化，依次用5 mL甲醇、5 mL水活化，上樣后以5 mL甲醇洗脫，收集洗脫液氮吹濃縮至干，用1 mL流動相復溶。
• 過濾：過0.22 μm有機系濾膜，待進樣。

2. 色譜條件

• 色譜柱：C18反相色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；
• 流動相：乙腈-0.1%甲酸水溶液（25:75，v/v），等度洗脫；
• 流速：1.0 mL/min；
• 柱溫：30℃；
• 檢測波長：365 nm（呋喃妥因）、360 nm（呋喃唑酮）；
• 進樣量：20 μL。

3. 定量分析

采用外標法繪制標準曲線，呋喃妥因和呋喃唑酮的線性范圍均為0.05~10 μg/mL，相關系數(shù)（R²）≥0.999。方法檢出限（LOD）為0.02 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。

相關儀器設備

1. 高效液相色譜儀：配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器（DAD），推薦型號如Agilent 1260、Waters Alliance e2695；
2. 固相萃取裝置：用于樣品凈化，可選Auto SPE系統(tǒng)或手動SPE柱；
3. 超聲波提取器：頻率40 kHz，功率200 W；
4. 離心機：轉(zhuǎn)速≥8000 rpm，配備50 mL離心管適配器；
5. 氮吹儀：控溫范圍30~60℃，用于溶劑濃縮；
6. 分析天平：精度0.0001 g。

方法優(yōu)勢與局限性

優(yōu)勢：

• 選擇性高，可有效區(qū)分目標物與基質(zhì)干擾；
• 靈敏度滿足化妝品中痕量殘留檢測需求；
• 單次分析時間短（約15分鐘），適合批量檢測。

局限性：

• 對復雜基質(zhì)（如含色素或油脂的產(chǎn)品）需優(yōu)化前處理步驟；
• 紫外檢測器無法提供結(jié)構確證信息，需結(jié)合質(zhì)譜法驗證陽性結(jié)果。

結(jié)語

高效液相色譜法作為檢測化妝品中硝基呋喃類藥物的經(jīng)典手段，在常規(guī)檢測中展現(xiàn)出高效性與經(jīng)濟性。隨著檢測技術的進步，未來可探索HPLC與質(zhì)譜聯(lián)用技術（如HPLC-MS/MS）的協(xié)同應用，進一步提升檢測的準確性與權威性，為化妝品質(zhì)量安全監(jiān)管提供更全面的技術支撐。