因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個(gè)人測(cè)試暫不接受委托，望見(jiàn)諒。

化妝品中氯噻酮和吩噻嗪的高效液相色譜法檢測(cè)技術(shù)研究

簡(jiǎn)介

近年來(lái)，化妝品安全問(wèn)題備受關(guān)注，尤其是非法添加藥物成分的現(xiàn)象屢見(jiàn)不鮮。氯噻酮（Chlorthalidone）是一種利尿劑，曾被不法商家添加到減肥類化妝品中以達(dá)到短期減重效果；吩噻嗪（Phenothiazine）則是一種鎮(zhèn)靜類藥物，可能被用于宣稱“舒緩”“抗敏”的護(hù)膚品中。然而，這兩種藥物長(zhǎng)期使用可能引發(fā)低鉀血癥、光敏反應(yīng)、神經(jīng)系統(tǒng)損傷等副作用，對(duì)人體健康構(gòu)成威脅。因此，建立高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法對(duì)化妝品質(zhì)量監(jiān)管至關(guān)重要。高效液相色譜法（HPLC）因其高靈敏度、分離能力強(qiáng)和重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，成為檢測(cè)此類痕量藥物的理想選擇。

檢測(cè)適用范圍

本方法適用于各類化妝品基質(zhì)中氯噻酮和吩噻嗪的定量檢測(cè)，包括但不限于：

• 液態(tài)樣品：化妝水、精華液、香水等
• 半固態(tài)樣品：乳液、面霜、面膜膏體
• 固態(tài)樣品：粉餅、眼影、散粉等

特別適用于市場(chǎng)監(jiān)管部門、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)及化妝品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)原料和成品的質(zhì)量控制。

檢測(cè)項(xiàng)目及簡(jiǎn)介

1. 氯噻酮

   • 化學(xué)性質(zhì)：分子式C??H??ClN?O?S，白色結(jié)晶粉末，微溶于水。
   • 危害性：長(zhǎng)期接觸可能導(dǎo)致電解質(zhì)紊亂、腎功能損傷。
   • 檢測(cè)意義：杜絕非法添加，保障消費(fèi)者健康權(quán)益。

2. 吩噻嗪

   • 化學(xué)性質(zhì)：分子式C??H?NS，淡黃色片狀結(jié)晶，易溶于有機(jī)溶劑。
   • 危害性：可能引發(fā)皮膚刺激、光毒性反應(yīng)及中樞神經(jīng)抑制。
   • 檢測(cè)意義：防止以“天然舒緩”為噱頭的違規(guī)產(chǎn)品流入市場(chǎng)。

檢測(cè)參考標(biāo)準(zhǔn)

• GB/T 24800.2-2009《化妝品中禁用物質(zhì)的測(cè)定 液相色譜法》
• SN/T 4572-2016《化妝品中吩噻嗪類藥物的測(cè)定 高效液相色譜法》
• ISO 12787:2011《化妝品-高效液相色譜法檢測(cè)限用物質(zhì)》

上述標(biāo)準(zhǔn)為方法開(kāi)發(fā)提供了基礎(chǔ)框架，結(jié)合目標(biāo)物的理化特性可優(yōu)化色譜條件。

檢測(cè)方法及流程

1. 樣品前處理

• 提取：稱取1.0 g樣品，加入10 mL甲醇-水（70:30, v/v）混合溶劑，超聲提取30 min。
• 凈化：離心（8000 r/min，10 min）后取上清液過(guò)0.45 μm有機(jī)系濾膜。
• 富集：必要時(shí)采用固相萃?。⊿PE）柱（如C18填料）進(jìn)行富集，洗脫液氮吹濃縮至1 mL。

2. 色譜條件

• 色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）
• 流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脫：0-10 min，25%→60%乙腈）
• 流速：1.0 mL/min
• 柱溫：30℃
• 檢測(cè)波長(zhǎng)：氯噻酮（220 nm）、吩噻嗪（254 nm）
• 進(jìn)樣量：10 μL

3. 定量分析

• 采用外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度范圍：0.1-50 μg/mL），氯噻酮和吩噻嗪的檢出限（LOD）分別為0.05 μg/g和0.03 μg/g，定量限（LOQ）為0.15 μg/g和0.10 μg/g。

關(guān)鍵檢測(cè)儀器

注意事項(xiàng)

1. 基質(zhì)干擾控制：化妝品中的油脂、色素等成分可能干擾檢測(cè)，需通過(guò)優(yōu)化提取溶劑比例和SPE凈化步驟消除。
2. 標(biāo)準(zhǔn)品穩(wěn)定性：氯噻酮標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存于4℃，吩噻嗪易氧化，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。
3. 系統(tǒng)適用性測(cè)試：每日開(kāi)機(jī)后需運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證保留時(shí)間偏差（≤±2%）和峰面積RSD（≤3%）。

結(jié)語(yǔ)

高效液相色譜法結(jié)合科學(xué)的樣品前處理技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)化妝品中氯噻酮和吩噻嗪的精準(zhǔn)檢測(cè)。該方法靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，為行業(yè)監(jiān)管提供了可靠的技術(shù)支撐。未來(lái)，隨著質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的普及，檢測(cè)限有望進(jìn)一步降低，助力化妝品安全監(jiān)管邁向更高水平。