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化妝品中馬錢子堿和士的寧的高效液相色譜法檢測

簡介

馬錢子堿（Brucine）和士的寧（Strychnine）是存在于馬錢子屬植物中的天然生物堿，具有顯著的神經毒性。兩者均屬于吲哚類化合物，可通過抑制中樞神經系統中的甘氨酸受體引發肌肉強直性痙攣，嚴重時可導致呼吸衰竭甚至死亡。盡管這類成分在醫藥領域有嚴格限制的臨床應用，但因其可能被非法添加至化妝品中作為“天然活性成分”或“功效添加劑”，例如宣稱具有促進血液循環或鎮痛作用的產品，其潛在風險不容忽視。因此，建立靈敏、準確的檢測方法對化妝品中馬錢子堿和士的寧的監控至關重要。高效液相色譜法（HPLC）因其分離效率高、靈敏度好、重復性優異等特點，成為此類生物堿檢測的首選技術。

檢測的適用范圍

本檢測方法適用于各類化妝品基質中馬錢子堿和士的寧的定性及定量分析，包括但不限于：

1. 護膚類產品：如乳液、面霜、精華液等；
2. 染發類產品：含植物提取物的染發劑或護發素；
3. 面膜及貼片類產品：尤其是宣稱具有鎮痛或抗炎功能的產品；
4. 原料及半成品：用于生產前的原料質量控制。

該方法適用于市場監管部門的抽檢、企業自檢及第三方實驗室的合規性驗證，能夠有效識別化妝品中非法添加的痕量生物堿，保障消費者健康安全。

檢測項目及簡介

1. 馬錢子堿（Brucine） 化學名為2,3-二甲氧基士的寧，分子式C23H26N2O4。其毒性與士的寧相似，但作用強度約為后者的1/8～1/30。在化妝品中可能作為“植物提取物”成分被違規添加，需重點關注其在駐留類產品中的殘留。
2. 士的寧（Strychnine） 分子式C21H22N2O2，是馬錢子中含量最高的生物堿，成人致死劑量約為50～100 mg。其非法添加可能存在于宣稱“快速起效”的瘦身產品或緩解肌肉疼痛的局部用制劑中。

檢測參考標準

1. GB/T 24800.2-2009《化妝品中馬錢子堿和士的寧的測定 高效液相色譜法》 該標準規定了化妝品中兩種生物堿的提取方法、色譜條件及結果計算方式，適用于液體、膏霜及粉狀樣品的檢測。
2. 《化妝品安全技術規范》（2022年版） 第三章 3.12 明確將馬錢子堿和士的寧列為禁用組分，要求采用經驗證的方法進行檢測，定量限不得高于1 mg/kg。

檢測方法及儀器

1. 樣品前處理 取代表性樣品0.5 g（精確至0.001 g）于15 mL離心管中，加入5 mL甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH 6.0，體積比7:3），渦旋振蕩2 min后超聲提取20 min（功率300 W，溫度40℃）。提取液經0.22 μm有機相濾膜過濾后備用。

2. 色譜條件

• 色譜柱：C18反相色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）
• 流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（含10 mmol/L庚烷磺酸鈉），梯度洗脫（0～10 min，20%→35%乙腈）
• 流速：1.0 mL/min
• 柱溫：30℃
• 檢測波長：254 nm（士的寧）、264 nm（馬錢子堿）
• 進樣量：10 μL

3. 關鍵儀器設備

• 高效液相色譜儀：配備二元梯度泵、柱溫箱及二極管陣列檢測器（DAD），推薦型號如Agilent 1260或Waters e2695；
• 超聲波提取器：頻率40 kHz，溫控精度±1℃；
• 高速離心機：轉速≥12,000 rpm；
• 分析天平：感量0.0001 g；
• 微孔濾膜：尼龍材質，孔徑0.22 μm。

4. 方法學驗證

• 線性范圍：0.1～50 mg/L，相關系數R²＞0.999；
• 檢出限（LOD）：0.05 mg/kg（信噪比S/N≥3）；
• 回收率：85%～105%（加標濃度1～10 mg/kg）；
• 精密度：日內及日間相對標準偏差（RSD）均＜5%。

結論

高效液相色譜法通過優化提取溶劑與色譜條件，可有效分離化妝品復雜基質中的馬錢子堿和士的寧，避免其他成分（如防腐劑、香精）的干擾。該方法操作簡便、靈敏度高，完全滿足法規對禁用物質的監控需求。未來可進一步結合質譜聯用技術（LC-MS/MS）提升檢測特異性，為化妝品安全監管提供更全面的技術支撐。