因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個人測試暫不接受委托，望見諒。

化妝品中馬錢子堿和士的寧的高效液相色譜法檢測

簡介

馬錢子堿（Brucine）和士的寧（Strychnine）是存在于馬錢子屬植物中的天然生物堿，具有顯著的神經(jīng)毒性。兩者均屬于吲哚類化合物，可通過抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)中的甘氨酸受體引發(fā)肌肉強(qiáng)直性痙攣，嚴(yán)重時可導(dǎo)致呼吸衰竭甚至死亡。盡管這類成分在醫(yī)藥領(lǐng)域有嚴(yán)格限制的臨床應(yīng)用，但因其可能被非法添加至化妝品中作為“天然活性成分”或“功效添加劑”，例如宣稱具有促進(jìn)血液循環(huán)或鎮(zhèn)痛作用的產(chǎn)品，其潛在風(fēng)險不容忽視。因此，建立靈敏、準(zhǔn)確的檢測方法對化妝品中馬錢子堿和士的寧的監(jiān)控至關(guān)重要。高效液相色譜法（HPLC）因其分離效率高、靈敏度好、重復(fù)性優(yōu)異等特點(diǎn)，成為此類生物堿檢測的首選技術(shù)。

檢測的適用范圍

本檢測方法適用于各類化妝品基質(zhì)中馬錢子堿和士的寧的定性及定量分析，包括但不限于：

1. 護(hù)膚類產(chǎn)品：如乳液、面霜、精華液等；
2. 染發(fā)類產(chǎn)品：含植物提取物的染發(fā)劑或護(hù)發(fā)素；
3. 面膜及貼片類產(chǎn)品：尤其是宣稱具有鎮(zhèn)痛或抗炎功能的產(chǎn)品；
4. 原料及半成品：用于生產(chǎn)前的原料質(zhì)量控制。

該方法適用于市場監(jiān)管部門的抽檢、企業(yè)自檢及第三方實(shí)驗(yàn)室的合規(guī)性驗(yàn)證，能夠有效識別化妝品中非法添加的痕量生物堿，保障消費(fèi)者健康安全。

檢測項目及簡介

1. 馬錢子堿（Brucine） 化學(xué)名為2,3-二甲氧基士的寧，分子式C23H26N2O4。其毒性與士的寧相似，但作用強(qiáng)度約為后者的1/8～1/30。在化妝品中可能作為“植物提取物”成分被違規(guī)添加，需重點(diǎn)關(guān)注其在駐留類產(chǎn)品中的殘留。
2. 士的寧（Strychnine） 分子式C21H22N2O2，是馬錢子中含量最高的生物堿，成人致死劑量約為50～100 mg。其非法添加可能存在于宣稱“快速起效”的瘦身產(chǎn)品或緩解肌肉疼痛的局部用制劑中。

檢測參考標(biāo)準(zhǔn)

1. GB/T 24800.2-2009《化妝品中馬錢子堿和士的寧的測定 高效液相色譜法》 該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中兩種生物堿的提取方法、色譜條件及結(jié)果計算方式，適用于液體、膏霜及粉狀樣品的檢測。
2. 《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2022年版） 第三章 3.12 明確將馬錢子堿和士的寧列為禁用組分，要求采用經(jīng)驗(yàn)證的方法進(jìn)行檢測，定量限不得高于1 mg/kg。

檢測方法及儀器

1. 樣品前處理 取代表性樣品0.5 g（精確至0.001 g）于15 mL離心管中，加入5 mL甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH 6.0，體積比7:3），渦旋振蕩2 min后超聲提取20 min（功率300 W，溫度40℃）。提取液經(jīng)0.22 μm有機(jī)相濾膜過濾后備用。

2. 色譜條件

• 色譜柱：C18反相色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）
• 流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（含10 mmol/L庚烷磺酸鈉），梯度洗脫（0～10 min，20%→35%乙腈）
• 流速：1.0 mL/min
• 柱溫：30℃
• 檢測波長：254 nm（士的寧）、264 nm（馬錢子堿）
• 進(jìn)樣量：10 μL

3. 關(guān)鍵儀器設(shè)備

• 高效液相色譜儀：配備二元梯度泵、柱溫箱及二極管陣列檢測器（DAD），推薦型號如Agilent 1260或Waters e2695；
• 超聲波提取器：頻率40 kHz，溫控精度±1℃；
• 高速離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥12,000 rpm；
• 分析天平：感量0.0001 g；
• 微孔濾膜：尼龍材質(zhì)，孔徑0.22 μm。

4. 方法學(xué)驗(yàn)證

• 線性范圍：0.1～50 mg/L，相關(guān)系數(shù)R²＞0.999；
• 檢出限（LOD）：0.05 mg/kg（信噪比S/N≥3）；
• 回收率：85%～105%（加標(biāo)濃度1～10 mg/kg）；
• 精密度：日內(nèi)及日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均＜5%。

結(jié)論

高效液相色譜法通過優(yōu)化提取溶劑與色譜條件，可有效分離化妝品復(fù)雜基質(zhì)中的馬錢子堿和士的寧，避免其他成分（如防腐劑、香精）的干擾。該方法操作簡便、靈敏度高，完全滿足法規(guī)對禁用物質(zhì)的監(jiān)控需求。未來可進(jìn)一步結(jié)合質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS）提升檢測特異性，為化妝品安全監(jiān)管提供更全面的技術(shù)支撐。