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低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量（以SiO?計）的滴定法檢測技術研究與應用

簡介

隨著環保法規的日益嚴格和消費者對綠色產品的需求增加，低磷及無磷洗滌劑逐漸成為市場主流。磷元素（以磷酸鹽形式存在）是傳統洗滌劑中重要的助洗劑，但其排放會引發水體富營養化問題。因此，硅酸鹽（以SiO?計）作為替代成分被廣泛應用，其具有堿性緩沖、分散污漬和防銹等功能。然而，硅酸鹽含量的控制直接影響洗滌劑的性能與環境安全性，過高可能導致設備結垢或環境污染，過低則影響去污效果。因此，建立準確、高效的硅酸鹽含量檢測方法至關重要。

滴定法因其操作簡便、成本低廉且準確性高等特點，成為硅酸鹽含量檢測的核心手段。該方法基于酸堿中和反應或絡合反應原理，通過標準溶液與樣品中硅酸鹽的定量反應，計算SiO?含量。本文系統介紹該檢測方法的適用范圍、檢測項目、參考標準及操作流程，為相關行業提供技術參考。

一、檢測適用范圍

本方法適用于各類低磷、無磷洗滌劑產品中硅酸鹽含量的測定，包括但不限于：

1. 固體洗滌劑：洗衣粉、洗碗機專用清潔劑等；
2. 液體洗滌劑：洗衣液、餐具洗滌劑等；
3. 半固體或膏狀洗滌劑：部分工業清洗劑。

此外，該方法還可用于生產企業的原料質檢、成品質量控制，以及第三方檢測機構的監督抽查。

二、檢測項目及簡介

檢測項目：硅酸鹽含量（以SiO?計） 檢測意義： 硅酸鹽在洗滌劑中主要起到以下作用：

• 堿性緩沖：維持洗滌液的pH值穩定，增強去污力；
• 分散與懸浮：防止污漬再沉積；
• 防銹保護：減緩金屬部件的腐蝕。

然而，過量硅酸鹽可能導致以下問題：

• 結垢風險：高溫或硬水條件下易生成硅酸鈣/鎂沉淀，堵塞管道；
• 環境影響：高濃度硅酸鹽排放可能破壞水體生態平衡。

通過滴定法測定SiO?含量，可優化配方設計、確保產品性能合規性，同時滿足環保要求。

三、檢測參考標準

1. GB/T 21149-2019《洗滌劑中硅酸鹽含量的測定 滴定法》
   • 中國國家標準，規定了洗滌劑中硅酸鹽含量的滴定法檢測流程及結果計算方式。
2. ISO 6382:2021《表面活性劑—硅酸鹽含量的測定—滴定法》
   • 國際標準化組織發布的方法，適用于各類表面活性劑產品。
3. ASTM D6173-19《Standard Test Method for Determination of Total Silicon in Petroleum Products by Titrimetry》
   • 美國材料與試驗協會標準，雖主要針對石油產品，但其硅酸鹽滴定原理可擴展應用于洗滌劑檢測。

四、檢測方法及操作流程

1. 方法原理

樣品經酸化處理后，硅酸鹽轉化為可溶性硅酸，與氟化鈉反應生成氟硅酸鹽。隨后，加入過量鹽酸標準溶液，通過酸堿滴定法測定未反應的鹽酸量，間接計算SiO?含量。反應方程式如下： SiO32−+6F−+6H+→SiF62−+3H2OSiO32−?+6F−+6H+→SiF62−?+3H2?O SiF62−+2H+→H2SiF6SiF62−?+2H+→H2?SiF6?

2. 儀器與試劑

• 主要儀器：
  • 分析天平（精度0.0001 g）；
  • 酸式滴定管（50 mL，A級精度）；
  • 磁力攪拌器；
  • 烘箱（控溫范圍：室溫~200℃）；
  • pH計（精度±0.01）。
• 試劑：
  • 鹽酸標準溶液（0.1 mol/L）；
  • 氟化鈉（分析純）；
  • 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；
  • 去離子水（電導率≤0.1 μS/cm）。

3. 操作步驟

樣品前處理：

• 固體樣品：研磨至80目以上，于105℃烘箱中干燥至恒重；
• 液體樣品：搖勻后直接取樣，必要時過濾去除雜質。

測定流程：

1. 消解與轉化：稱取1~2 g樣品于燒杯中，加入10 mL稀鹽酸（1:1），加熱至微沸并保持10分鐘，使硅酸鹽完全轉化為硅酸。
2. 氟化反應：冷卻后加入2 g氟化鈉，攪拌至溶解。
3. 滴定分析：加入過量鹽酸標準溶液，記錄初始體積V?；使用氫氧化鈉標準溶液返滴定至pH=4.0（指示劑變色終點），記錄消耗體積V?。
4. 空白試驗：同步驟處理空白樣品，消除系統誤差。

結果計算： SiO2(%)=(?1−?2)×?×0.01502?×100SiO2?(%)=m(V1?−V2?)×C×0.01502?×100 式中：

• ?C：鹽酸標準溶液濃度（mol/L）；
• ?m：樣品質量（g）；
• 0.01502：SiO?的毫摩爾質量（g/mmol）。

4. 注意事項

• 干擾消除：若樣品含金屬離子（如Ca²?、Mg²?），需加入EDTA掩蔽；
• 溫度控制：消解過程需避免劇烈沸騰，防止硅酸揮發損失；
• 終點判定：pH計比色法更精準，可減少目視誤差。

五、技術優勢與局限性

優勢：

• 成本低，無需昂貴儀器；
• 靈敏度高，檢測限可達0.1%；
• 適用于常規實驗室及生產線快速檢測。

局限性：

• 樣品處理步驟較多，耗時較長；
• 對操作人員技術要求較高，需規范滴定操作；
• 高含量有機物可能干擾反應，需結合灰化預處理。

六、結論

滴定法作為低磷無磷洗滌劑中硅酸鹽含量檢測的經典方法，在質量控制與環保合規領域具有重要價值。未來，隨著儀器分析技術（如ICP-OES、XRF）的普及，可探索滴定法與儀器法的聯合應用，進一步提升檢測效率與準確性，推動洗滌劑行業綠色化發展。